丙腈分析方法

关于分析氯甲烷的测试方法。3-丙二胺的生产方法是由丙烯腈和二甲胺反应得到二甲胺丙腈，后者催化加氢很粗糙得到N，分析，苯乙腈的制备方法是由氯化苄和氰化钠反应得到，因此，需要建立一种快速、准确的方法来检测氯甲烷中杂质的含量，2.操作方法1)准备凝胶管用小胶塞塞住电泳玻璃管底部，然后倒入新配制的凝胶溶液(方法见下图)。

1)相色谱校正因子原理:利用样品中各组分在气相和固定液相之间的不同分配系数。当蒸发的样品被载气带入色谱柱时，组分在两相之间反复分布。由于固定相中各组分的吸附或溶解能力不同，色谱柱中各组分的运行速度也不同。经过一定的柱长后，相互分离，依次离开色谱柱，进入检测器。

所以氯甲烷往往含有很多低沸点和高沸点的杂质。杂质含量不稳定直接影响有机硅单体的质量。为了稳定生产，保证产品质量。有必要查明氯甲烷中的杂质及其含量。因此，需要建立一种快速、准确的方法来检测氯甲烷中杂质的含量。关于分析氯甲烷的测试方法。在农药厂，因为是副产品，所以对成分含量没有太大要求。分析极其粗糙。

高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代末在经典液相色谱的基础上引入气相色谱理论而迅速发展起来的。与传统液相色谱不同的是，填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有较高的柱效，但会造成较高的阻力，需要用高压输送流动相，所以也叫高压液相色谱。使用HPLC时，将待测液体注入色谱柱，通过压力在固定相中移动。由于待测物种的不同物质与固定相之间的相互作用不同，不同的物质依次离开色谱柱，检测器得到不同的峰信号。最后通过分析比较这些信号来判断待测物质中所含的物质。

1。凝胶电泳装置见图版4。1)如果一次电泳的管数少于20个，可采用最大电流为300 mA的整流器(硅或硒整流器)为DC供电，调压范围为0，300伏。2)电泳装置包括两个缓冲罐和一个电泳管。水箱可以由玻璃或塑料制成，并在底部钻孔。插入电泳管，并用穿孔橡胶塞固定。电泳管由孔径均匀的玻璃管制成。它长10厘米，内径5毫米。

底部略尖，底部覆盖有半透膜和橡胶圈。3)填充凝胶管时，凝胶管架使管保持垂直位置，由有机玻璃制成。2.操作方法1)准备凝胶管用小胶塞塞住电泳玻璃管底部，然后倒入新配制的凝胶溶液(方法见下图)。每个试管被添加到7.5厘米的液体高度。为了保证凝胶表面的光滑，可以用注射器通过细针在表面小心地加一层蒸馏水(约1厘米高)，以免与凝胶液混合，室温放置。

二甲氨基丙腈由丙烯腈与二甲胺反应得到，后者经氢化得到N，N二甲基1，3丙二胺。反应方程式如下:(CH3)2 nch ch 2ch2 cn →( CH3)2 nch 2ch2 cn(CH3)2 nch 2ch2 cn 2 H2 →( CH3)2 nch 2ch2 ch 2。在减压下蒸馏产物以获得n，

是由苄基氯和氰化钠反应得到的。反应在醇溶剂中进行，二甲胺作为催化剂。反应温度为80100℃。反应后得到苯乙腈粗品，减压蒸馏得到成品。精制产品纯度可达99%，收率约为90%。原料消耗定额:氯化苄(96%)1270公斤/吨，氰化钠(490公斤/吨)，乙醇(95%)544公斤/吨，二甲胺(30%)17公斤/吨..其制备方法是由氯化苄和氰化钠缩合而成。

向装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中加入丙烯腈和氯化催化剂，在冰水浴中冷却和搅拌的条件下向反应液中引入氯气。反应体系控制在30 ~ 35℃，通入氯气需要4小时左右，用GC跟踪氯化终点，继续搅拌1小时，得到的反应液为二氯丙腈。将上述反应溶液加入到装有搅拌温度计和陶瓷环填料塔的烧瓶中，加入少量阻聚剂，在105-110℃下搅拌加热，开始回流，控制釜温在110-130℃，同时进行消除反应和分馏，塔顶温度为85℃，收集馏分得到成品。